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農藥可濕性粉劑懸浮率測定方法
(發布日期：2004-12-11 10:05:17) 瀏覽人數：
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1 適用范圍 
本方法適用于農藥可濕性粉劑懸浮率的測定。 
2 引用標準 
GB601 化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備 
GB603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備 
3 懸浮率的測定 
3 1 方法一（仲裁法） 
3 1 1 方法提要：用標準硬水將待測試樣配制成適當濃度的懸浮液。在規定的條件下，于量筒中靜置 30min，測定底部十分之一懸浮液中有效成分含量，計算其懸浮率。 
3 1 2 試劑 
本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 GB6682中規定的三級水。 
3 1 2 1 氧化鎂（GB9857）：使用前于 105 干燥 2h； 
3 1 2 2 碳酸鈣（GH3—1066）：使用前于 400 烘 2h； 
3 1 2 3 鹽酸（GB622）溶液：0 1mol/L、1mol/L； 
3 1 2 4 氫氧化鈉（GB629）溶液：0 1mol/L； 
3 1 2 5 氨水（GB631）：1mol/L； 
3 1 2 6 甲基紅（HG3—958）指示液：1g/L，按 GB6034 5 6配制； 
3 1 2 7 貯備液：A、B配制方法如下： 
A溶液： c（C 2+） =0 04mol/L 
準確稱取碳酸鈣 4 000g于 800mL燒杯中，加少量水潤濕，緩緩加入 1mol/L鹽酸溶液 82mL，充分攪拌。待碳酸鈣全部溶解后，加水 400mL，煮沸，除去二氧化碳，冷卻至室溫，加 2滴甲基紅指示液，用氨水中和至橙色，將此溶液轉移到 1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。貯存于聚乙烯瓶中備用。 
B溶液： c（Mg2+） =0.04mol/L 
準確稱取氧化鎂 1 613g，置于 800mL燒杯中，加少量水潤濕，緩緩加 1mol/L鹽酸溶液 82mL，充分攪拌并緩緩加熱，待氧化鎂全部溶解后，加水 400mL，煮沸，除去二氧化碳。冷卻至室溫，加 2滴甲基紅指示液，用氨水中和至橙色，將此溶液轉移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。貯存于聚乙烯瓶中備用。 
3 1 2 8 標準硬水：以含碳酸鈣計，342mg/L，其配制方法如下： 
移取 68 5mLA溶液和 17 0mLB溶液于 1000mL燒杯中，加水 800mL，滴加 0 1mol/L氫氧化鈉溶液或 0 1mol/L鹽酸溶液，調節 pH為 6 0! 7 0（用 pH計測定）。將此溶液轉移到 1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。 
3 1 3 儀器 
3 1 3 1 量筒：250mL，帶磨口玻璃塞，0! 250mL刻度間距為 20 0! 21 5cm，250mL刻度線與塞子底部之間距離應為 4! 6cm； 
3 1 3 2 玻璃吸管：長約 40cm，內徑約為 5mm，一端尖處有約 2! 3mm的孔，管的另一端連接在相應的抽氣源上； 
3 1 3 3 恒溫水浴：30 1 ； 
3 1 3 4 秒表。 
3 1 4 測定步驟 
稱取適量試樣1），精確至 0 0001g，置于盛有 50mL標準硬水（30 1 ）的 200mL燒杯中，用手搖蕩作圓周運動，約每分鐘 120次，進行 2min，將該懸浮液在同一溫度的水浴中放置 13min，然后用 30 1 的標準硬水將其全部洗入 250mL量筒中，并稀釋至刻度，蓋上塞子，以量筒底部為軸心，將量筒在 1min內上下顛倒 30次（將量筒倒置并恢復至原位為一次，約 2s）。打開塞子，再垂直放入無振動的恒溫水浴中，放置 30min。 
用吸管在 10! 15s內將內容物的 9/10（即 225mL）懸浮液移出，不要搖動或攪起量筒內的沉降物，確保吸管的頂端總是在液面下幾毫米處。 
按規定方法2）測定試樣和留在量筒底部 25mL懸浮液中的有效成分含量。 
注：1）以此稱樣量制備懸浮液的濃度，應為該可濕性粉劑推薦使用的最高噴灑濃度。其稱樣量在產品標準中 
2）有效成分含量的測定應在產品標準中加以規定。 
3 1 5 計算 
試樣懸浮率 X1［%（m/m）］按式（1）計算： 
m 
X 1-m2 
1 =10/ 
9 m 100 
1 
m 
=111.1 1-m2 
m ………………………（1） 
1 
式中：m1———配制懸浮液所取試樣中有效成分質量，g； 
m2———留在量筒底部 25mL懸浮液中有效成分質量，g。 
3 2 方法二 
3 2 1 方法提要 
用標準硬水將待測試樣配制成適當濃度的懸浮液，在規定的條件下，于量筒中靜置30min，測定量筒上部十分之九懸浮液中有效成分含量，計算試樣的懸浮率。 
3 2 2 試劑 
與 3 1 2相同。 
3 2 3 儀器 
與 3 1 3相同。 
3 2 4 測定步驟 
稱取適量試樣1），精確至 0 0001g，直接置于盛有 50mL標準硬水（30 1 ）的量筒中，輕輕振搖使試樣分散，然后用 30 1 標準硬水稀釋至刻度，蓋上塞子。以量筒底部為軸心，將量筒在 1min內上下顛倒 30次（將量筒倒置并恢復至原位為一次，約2s）。打開塞子，垂直放入無振動的恒溫水浴中，避免陽光直射，放置 30min。用吸管在10! 15s內將內容物的 9/10（即 225mL）懸浮液移至一干凈的 500mL三角瓶中，不要搖動或攪起量筒內的沉降物，確保吸管頂端總是在液面下幾毫米處。將三角瓶中 225mL懸浮液充分搖勻后，迅速移取一定體積（ VmL）試液，測定其中有效成分含量或測定底部 25mL懸浮液和沉淀物中有效成分含量2）。 
注：1）以此稱樣量制備懸浮液的濃度，應為該可濕性粉劑推薦使用的最高噴灑濃度。其稱樣量在產品標準中 
加以規定。 
2）有效成分含量的測定應在產品標準中加以規定。 
3 2 5 計算 
3 2 5 1 測定上部 225mL懸浮液時，試樣懸浮率 X2［%（m/m）］按式（2）計算： 
m 
X 2 
2=250 
V m 100 ………………………（2） 
1 
式中： V———用于分析之懸浮液體積，mL； 
m1———制備懸浮液所取試樣中有效成分質量，g； 
m2——— VmL懸浮液中有效成分質量，g； 
250———配制懸浮液的總體積，mL。 
3 2 5 2 測定底部 25mL懸浮液時，試樣懸浮率按 3 1 5中式（1）計算。 
附 錄 A 
硬水測定方法 
（補充件） 
A1 試劑和溶液 
A1 1 氨 -氯化銨緩沖溶液甲：pH+10，按 GB6034 4 8配制； 
A1 2 鉻黑 T指示液：5g/L，按 GB6034 5 24配制； 
A1 3 乙二胺四乙酸二鈉標準溶液： c（EDTA） =0 01mol/L，按 GB6014 15條配制及標定。 
A2 總硬度的測定 
準確移取 25mL水樣于錐形瓶中，加 10mL氨 -氯化銨緩沖溶液甲（pH+10）及 5滴鉻黑 T指示液（5g/L），用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定至溶液由紫色變為純藍色。同時作空白試驗。 
總硬度（以碳酸鈣計，單位 mg/L）按式（A1）計算： 
總硬度 c（ V 
= 1-V0） 0 1001 
25 00 106 ………………（A1） 
式中： c———乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L； 
V1———滴定試樣溶液消耗乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積，mL； 
V0———滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積，mL； 
25 00———移取硬水的體積，mL； 
0 1001———與 1 00mL乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液［ c（EDTA） =1 000mol/ 
L］相當的以克表示的碳酸鈣質量。 
附 錄 B 
采 用 說 明 
（參考件） 
本標準方法一系等效采用 FAO（聯合國糧農組織）標準，即 CIPAC（國際農藥分析 
協作委員會）MT15 1。 
其差異之處是： 
B1 碳酸鈣、氧化鎂兩種試劑的純度由原方法大于 99%的規定改為分析純。 
B2 制備懸浮液后，在打開量筒塞子情況下，恒溫 30min。CIPACMT15 1方法對是否打 
開塞子，未作具體規定。 

 

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