農藥可濕性粉劑產品標準編寫規范
該產品中各有效成分的其他名稱、結構式和基本物化參數如下:
a)……(有效成分1通用名)
ISO通用名稱:
CIPAC數字代號:
CA登記號:
化學名稱:
結構式:
實驗式:
相對分子質量(按XXXX年國際相對原子質量計):
生物活性:(殺蟲、殺螨、殺菌、除草……)
熔點:… ℃
沸點:… ℃
蒸氣壓(… ℃):… Pa
溶解度(g/L或g/kg,… ℃):
穩定性:(對酸、堿、光、熱等的穩定程度、半衰期)
b)……(有效成分2通用名)
內容同a)
c)……(有效成分3通用名)
內容同a)
注:如該產品為單一有效成分制劑,可省略本標準中有效成分2和有效成分3的所有相關內容。
1范圍
本標準規定了……(制劑名稱)可濕性粉劑的要求、試驗方法以及標志、標簽、包裝、貯運。
本標準適用于由……(有效成分1通用名)、……(有效成分2通用名)、……(有效成分3通用名)原藥、適宜的助劑和填料加工成的……(制劑名稱)可濕性粉劑。
2規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 1600 農藥水分測定方法
GB/T 1601 農藥pH值測定方法
GB/T 1604 商品農藥驗收規則
GB/T 1605-2001 商品農藥采樣方法
GB 3796 農藥包裝通則
GB/T 4946-1985 氣相色譜法術語
GB/T 5451 農藥可濕性粉劑潤濕時間測定方法
GB/T 14825 農藥可濕性粉劑懸浮率測定方法
GB/T 16150 農藥粉劑、可濕性粉劑細度測定方法
HG/T 2467.1—2003 農藥原藥產品標準編寫規范
HG/T 2467.2—2003 農藥乳油產品標準編寫規范
3要求
3.1組成和外觀:本品應由符合標準的……(有效成分1通用名)、……(有效成分2通用名)、……(有效成分3通用名)原藥與適宜的助劑和填料加工制成,為組成均勻的疏松粉末,不應有團塊。
3.2……(制劑名稱)可濕性粉劑應符合表1要求。
表1 ……(制劑名稱)可濕性粉劑控制項目指標
項 目a
指 標
……(有效成分1通用名)質量分數,% ≥
(或規定范圍)
……(有效成分2通用名)質量分數,% ≥
(或規定范圍)
……(有效成分3通用名)質量分數,% ≥
(或規定范圍)
……(相關雜質名)質量分數,% ≤
水分,% ≤
酸度(以H2SO4計),% ≤
或堿度(以NaOH計),% ≤
或pH值范圍
懸浮率,% ≥
潤濕時間,s ≤
細度(通過45mm試驗篩),% ≥
熱貯穩定性b
合格
a 所列項目不是詳盡無疑的,也不是任何可濕性粉劑標準都需全部包括的,可根據不同農
藥產品的具體情況,加以增減。
b 熱貯穩定性試驗,每…個月至少進行一次。
4試驗方法
4.1抽樣
按GB/T 1605中“固體制劑采樣”方法進行。用隨機數表法確定抽樣的包裝件,最終抽樣量應不少于300 g。
4.2鑒別試驗
按HG/T 2467.2—2003 中4.2編寫。
4.3……(有效成分1通用名)質量分數的測定(以毛細管氣相色譜內標法為例)
4.3.1方法提要
試樣用……溶解,以……為內標物,使用……(固定液)開口涂壁熔融的石英毛細管柱、分流/不分流進樣裝置和……檢測器對試樣中的……(通用名)進行毛細管氣相色譜分離和測定。
4.3.2試劑和溶液
試劑(具體名稱);
……(有效成分1通用名)標準樣品:已知質量分數,大于等于…%;
內標物:……,應不含有干擾分析的雜質;
內標溶液:稱取……(內標物) …g,用……(溶劑)溶解并稀釋至…mL,混勻,密封備用。
4.3.3儀器
氣相色譜儀:具有……檢測器,分流/不分流進樣口(自動進樣系統);
毛細管色譜柱:… m×… mm(id)熔融石英管,內壁涂……(固定液),膜厚… μm;
色譜數據處理機;
4.3.4毛細管氣相色譜操作條件
溫度(℃):柱室……, 氣化室……, 檢測室……;
氣體流量( mL/min): 載氣(H2,或He,N2) …,尾吹氣(N2):…,氫氣…,空氣…;
分流比: … : …;
進樣體積:… μL;
保留時間:……(有效成分1通用名)約… min,……(內標物)約… min。
上述操作條件,系典型操作參數,可根據不同儀器及色譜柱特點,對給定操作參數作適當調整,以期獲得最佳效果。
4.3.5測定步驟
4.3.5.1標樣溶液的制備
按具體配制方法編寫。
4.3.5.2試樣溶液的制備
按具體配制方法編寫。
4.3.5.3系統平衡
依次將1μL內標溶液、試樣溶液(不加內標)注入氣譜儀,檢查有無來自雜質的干擾峰。注入數針標樣溶液,對系統進行平衡。根據獲得的色譜圖信息,設定積分參數。
4.3.5.4 測定
在上述操作條件下,待儀器基線穩定后,連續注入數針標樣溶液,直至相鄰兩針…(有效成分1通用名)響應值相對變化小于…%后,按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。
4.3.6計算
將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中……(有效成分1通用名)與內標物峰面積(峰高)之比,分別進行平均。……(有效成分1通用名)的質量分數X1 (%),按式(1)計算:
X1=
式中:
r1—標樣溶液中,……(有效成分1通用名)與內標物峰面積比的平均值;
r2—試樣溶液中,……(有效成分1通用名)與內標物峰面積比的平均值;
m1—……(有效成分1通用名)標樣的質量,g;
m2—試樣的質量,g;
p —標樣……(有效成分1通用名)的質量分數,%。
也可按GB/T 4946中的規定,先求算校正因子f,再計算試樣中有效成分質量分數。
4.3.7允許差
兩次平行測定結果之差,應不大于…%。
4.4……(有效成分2通用名)質量分數的測定
參照本標準中相同的方法格式編寫。
4.5……(有效成分3通用名)質量分數的測定
參照本標準中相同的方法格式編寫。
4.6……(相關雜質名稱)質量分數的測定
按所采用的具體方法編寫。
4.7 水分的測定
按 GB/T 1600 中的“共沸蒸餾法”進行。
4.8 酸度或堿度或pH值的測定
酸度或堿度的測定按HG/T 2467.1—2003 中4.7進行;pH值的測定按GB/T 1601進行。
4.9懸浮率的測定
按 GB/T 14825進行(還應寫明稱樣量和對剩余25mL懸浮液和沉淀物的烘干或萃取等具體操作步驟)。
4.10潤濕時間的測定
按GB/T 5451進行。
4.11 細度的測定
按GB/T 16150中的“濕篩法”進行。
4.12 熱貯穩定性試驗
4.12.1方法提要
通過加壓熱貯試驗,使產品加速老化,預測常溫儲存產品性能的變化。
4.12.2 儀器
恒溫箱(或恒溫水浴):54℃±2℃;
燒杯:250 mL,內徑6.0 cm~6.5 cm;
園盤:直徑大小應與燒杯配套,恰好產生2.45 kPa的平均壓力。
4.12.3 試驗步驟
將20 g試樣放入燒杯,不加任何壓力,使其鋪成等厚度的平滑均勻層。將圓盤壓在試樣上面,置燒杯于烘箱中,在… ℃下,貯存… d。取出燒杯,拿出圓盤,放入干燥器中,使試樣冷至室溫,在24 h內完成對規定項目的測定(編寫具體產品標準時,應規定熱貯穩定性試驗合格的判定原則)。
4.13產品的檢驗與驗收
應符合GB/T 1604 的規定。極限數值的處理,采用修約值比較法。
5標志、標簽、包裝、貯運
5.1…(制劑名稱)可濕性粉劑的標志、標簽、包裝,應符合GB 3796的規定。
5.2 綜合各生產、加工廠的具體包裝情況進行編寫。也可根據用戶要求或訂貨協議,采用其它形式的包裝,但需符合GB 3796的規定。
5.3 ……(制劑名稱)可濕性粉劑包裝件應貯存在通風、干燥的庫房中。
5.4 貯運時,嚴防潮濕和日曬,不得與食物、種子、飼料混放,避免與皮膚、眼睛接觸,防止由口鼻吸入。
5.5 安全:在使用說明書上或包裝容器上,除有醒目的毒性標志外,還應有毒性說明、使用注意事項、中毒癥狀、解毒方法和急救措施。
5.6 保證期:在規定的貯運條件下,……(制劑名稱)可濕性粉劑的保證期,從生產日期算起為2 年,在保證期內,……。
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農藥粉劑產品標準編寫規范
該產品中各有效成分的其他名稱、結構式和基本物化參數如下:
a)……(有效成分1通用名)
ISO通用名稱:
CIPAC數字代號:
CA登記號:
化學名稱:
結構式:
實驗式:
相對分子質量(按XXXX年國際相對原子質量計):
生物活性:(殺蟲、殺螨、殺菌、除草……)
熔點:… ℃
沸點:… ℃
蒸氣壓(… ℃):… Pa
溶解度(g/L或g/kg,… ℃):
穩定性:(對酸、堿、光、熱等的穩定程度、半衰期)
b)……(有效成分2通用名)
內容同a)
c)……(有效成分3通用名)
內容同a)
注:如該產品為單一有效成分制劑,可省略本標準中有效成分2和有效成分3的所有相關內容。
1范圍
本標準規定了……(制劑名稱)粉劑的要求、試驗方法以及標志、標簽、包裝、貯運。
本標準適用于由……(有效成分1通用名)、……(有效成分2通用名)、……(有效成分3通用名)原藥、助劑和填料加工成的……(制劑名稱)粉劑。
2規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 1600 農藥水分的測定方法
GB/T 1601 農藥pH值測定方法
GB/T 1604 商品農藥驗收規則
GB/T 1605-2001 商品農藥采樣方法
GB 3796 農藥包裝通則
GB/T 4946 氣相色譜法術語
GB/T 16150 農藥粉劑、可濕性粉劑細度測定方法
HG/T 2467.1—2003 農藥原藥產品標準編寫規范
HG/T2467.2—2003 農藥乳油產品標準編寫規范
HG/T 2467.3—2003 農藥可濕性粉劑產品標準編寫規范
3要求
3.1組成和外觀:本品應由符合標準的……(有效成分1通用名)、……(有效成分2通用名)、……(有效成分3通用名)原藥、助劑和填料加工制成,應是自由流動的粉末,不應有團塊。
3.2……(制劑名稱)粉劑應符合表1要求。
表1 ……(制劑名稱)粉劑控制項目指標
項 目a
指 標
……(有效成分1通用名)質量分數,% ≥
(或規定范圍)
……(有效成分2通用名)質量分數,% ≥
(或規定范圍)
……(有效成分3通用名)質量分數,% ≥
(或規定范圍)
……(相關雜質名)質量分數,% ≤
水分,% ≤
酸度(以H2SO4計),% ≤
或堿度(以NaOH計),% ≤
或pH值范圍
細度(通過75mm試驗篩),% ≥
熱貯穩定性b
合格
a 所列項目不是詳盡無疑的,也不是任何粉劑標準都需全部包括的,可根據不同農藥產品
的具體情況,加以增減。
b 熱貯穩定性試驗,每…個月至少進行一次。
4試驗方法
4.1抽樣
按GB/T 1605-2001中5.3.3“固體制劑采樣”方法進行。用隨機數表法確定抽樣的包裝件,最終抽樣量應不少于300 g。
4.2鑒別試驗
按HG/T 2467.2—2003中4.2編寫(鑒別試驗前先將有效成分分離出來)。
4.3……(有效成分1通用名)質量分數的測定
參照本標準中相同的方法格式編寫。
4.4……(有效成分2通用名)質量分數的測定
參照本標準中相同的方法格式編寫。
4.5……(有效成分3通用名)質量分數的測定
參照本標準中相同的方法格式編寫。
4.6……(相關雜質名稱)質量分數的測定
按所采用的具體方法編寫。
4.7 水分的測定
按照GB/T 1600中的“共沸法蒸餾法”進行。
4.8酸度或堿度或pH值的測定
酸度或堿度的測定按HG/T 2467.1—2003 中4.7進行;pH值的測定按GB/T 1601進行。
4.9 細度的測定
按GB/T 16150中的“干篩法”(若試樣潮濕,可進行烘干處理)進行。
4.10 熱貯穩定性試驗
按HG/T 2467.3—2003中4.12進行。
4.11 產品的檢驗與驗收
應符合GB/T 1604 的規定。極限數值的處理,采用修約值比較法。
5標志、標簽、包裝、貯運
5.1……(制劑名稱)粉劑的標志、標簽、包裝,應符合GB 3796的規定。
5.2 綜合各生產、加工廠的具體包裝情況進行編寫。也可根據用戶要求或訂貨協議,可以采用其它形式的包裝,但需符合GB 3796的規定。
5.3 ……(制劑名稱)粉劑包裝件應貯存在通風、干燥的庫房中。
5.4 貯運時,嚴防潮濕和日曬,不得與食物、種子、飼料混放,避免與皮膚、眼睛接觸,防止由口鼻吸入。
5.5 安全:在使用說明書上或包裝容器上,除有醒目的相應毒性標志外,還應有毒性說明、使用注意事項、中毒癥狀、解毒方法和急救措施。
5.6 保證期
在規定的貯運條件下,……(制劑名稱)粉劑的保證期,從生產日期算起為2 年,在保證期內,……。
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