中华人民共和国国家标准(GB 8200-2001)杀虫双水剂

前    言

    本標準的第3章、第5章是強制性的，其余是推薦性的。

    本標準是對強制性國家標準GB 8200-1987《殺蟲雙水劑》的修訂版本。

    本標準與GB 8200-1987相比，主要改動如下：

    1增加了低溫穩定性和熱貯穩定性指標。

    2氯化物鹽酸鹽指標改為每三個月至少檢驗一次。

    3對殺蟲雙含量的測定方法，刪去了原標準的薄層色譜法，增加了液相色譜法，并作為仲裁方法。

    4pH值范圍由原來的“7.0± 0.3”改為“5.5～7.5”。

    5證期由原標準的“兩年，年分解率不得大于3%”改為“從生產日期算起為2年，2年內分解率不得大于3%；同時允許在外觀上有少量沉淀。”

    本標準自實施之日起，代替GB 8200-1987。

    本標準由國家石油和公學工業局提出。

    本標準由全國農藥標準化技術委員會技術歸口。

    本標準負責起草單位：沈陽化工研究院。

    本標準參加起草單位：廣東省湛江市春江生物化學實業有限公司、湖南南天實業有限公司。

    本標準主要起草人：許來威、張雪冰、邢紅、吳志恩、肖冬良、司徒振、蔣水保、余新民、涂強、林仁欽。

    本標準為第1次修訂。GB 8200-1987《殺蟲雙水劑》于1988年5月1日首次發布。

    本標準委托全國農藥標準化技術委員會秘書處負責解釋。

    該產品有效成分殺蟲雙的其他名稱、結構式和基本物化參數如下：

    通用名稱：Bisultap(建議名)

    CIPAC數字代號：472

    化學名稱：2-二甲胺基-1，3-雙硫代磺酸鈉基丙烷

    實驗式：C5H11NO6S4Na2

    相對分子質量：336.39(按1997年國際相對原子質量計)

    生物活性：殺蟲

    蒸氣壓（20℃）：≥13.33MPa

    相對密度（20℃）：1.30～1.35

    熔點：142℃～143℃

    溶解性：易溶于水，能溶于熱醇、甲醇、二甲基甲酰胺、二甲基亞砜等有機溶劑，微溶于丙酮，不溶于乙酸乙酯、乙醚。

穩定性：在空氣中易吸潮；微酸、微堿下穩定，強酸、強堿下分解。

    1 范圍

    本標準規定了殺蟲雙水劑的要求、試驗方法以及標志、標簽、包裝、貯運。

    本標準適用于由殺蟲雙和生產中產生的雜質組成的殺蟲雙水劑。

    2 引用標準

    下列標準所包含的條文，通過在要標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。

    GB/T 601-1988 化學試劑  滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備

    GB/T 603-1988  化學試劑  試驗方法中所用制劑及制品的制備

    GB/T 1600-1993  農藥pH值的測定方法

    GB/T 1604-1995  商品農藥驗收規則

    GB/T 1605-2001  商品農藥采樣方法

    GB 3796-1999  農藥包裝通則

    3 要求

    3.1 外觀：淺黃色至棕色液體。

    4試驗方法

    4.1 抽樣

    按GB/T 1605-2001中“乳液和液體狀態的采樣”方法進行，抽樣之前應將殺蟲雙水劑混勻。用隨機數表法確定抽樣的包裝件，最終抽樣量應不少于200mL。

    4.2 鑒別試驗

    高效液相色譜法：本鑒別試驗可與殺蟲雙含量的測定同時進行。在殺蟲雙含量測定的色譜操作條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時間與標樣溶液中殺蟲單的色譜峰保留時間，其相對差值應在1.5%以內（流動相pH=2.5），此時殺蟲雙殺蟲單的形式存在。

    薄層色譜法：在相同的薄層色譜條件下（推薦固定相：硅膠、展開劑：Ψ（CH3OH：CH3COOCH2CH3=60：40），試樣溶液中某一斑點的R1值與標樣溶液主斑點的R1值，其相對差值應在1.5%以內。

    4.3 殺蟲雙含量的測定

    4.3.1 高效液相色譜法（仲裁法）

    4.3.1.1 方法提要

    試樣用水溶解，以四丁基溴化銨-乙腈-水為流動相，在以Lichrosorb RP-18、5μm為填料的色譜柱和紫外可變波長檢測器，對試樣中的殺蟲雙進行離子對液相色譜分離和測定。

    4.3.1..2儀器

    液相色譜儀：具有紫外可變波長檢測器和定量進樣閥；

    色譜數據處理機；

    色譜柱：4.6mm(id)×200mm不銹鋼柱，內裝Lichrosorb RP-18、5μm填充物（或具有相同柱效的其他Ｃ18鍵合色譜柱）；

    過濾器：濾膜孔徑約0.45μm；

    微量進樣器：50μL。

    4.3.1.3 試劑和溶液

    四丁基溴化銨；

    乙腈：色譜級；

    磷酸；

    水：新蒸二次蒸餾水；

    殺蟲單標樣：已知含量，≥98.0%。

    流動相：稱取2.74g的四丁基溴化銨，溶于850mL二次蒸餾水中，加入150mL乙腈；滴加幾滴磷酸，使之pH＝2.5；混合均勻后，用0.45μm濾膜過濾；超聲10min 。

    4.3.1.4 液相色譜操作條件

    流動相流量：1.5mL/min；

    柱溫：室溫（溫差變化應不大于2℃）；

    檢測波長：242mm；

    進樣體積：10μL；

    保留時間：殺蟲雙10.0min。　

    上述液相色譜操作條件，系典型操作參數。可根據不同儀器特點，對給定的操作參數作適當調整，以期獲得最佳效果。

    4.3.1.5 測定步驟

    a) 標取樣溶液的制備

    稱取殺蟲單標樣0.12g(精確至0.0002g)，置于50mL容量瓶中，加水溶解并定容，搖勻；

    b) 試樣溶液的制備

    稱取殺蟲雙0.12g的試樣(精確至0.0002g)，置于50mL容量瓶中，加水溶解并定容，搖勻；

c) 測定

    在上述色譜操作條件下，待儀器穩定后，連續注入數針標樣溶液，直至相鄰兩針殺蟲雙（殺蟲單）峰面積相對變化小于1.0%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進樣分析。

    4.3.1.6　計算

    將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中殺蟲雙（殺蟲單）的峰面積分別進行平均。試樣中殺蟲雙的質量分數Ｘ１（％）按式（１）計算：

    X1=A2m1p*355.39/(A1m2*351.42)

    式中：Ａ 1－標樣溶液中殺蟲單峰面積的平均值；

    Ａ２—試樣溶液中殺蟲雙（殺蟲單）峰面積的平均值；

    m1——標樣的質量，g；

    m2－試樣的質量，g；

    p－殺蟲單標樣的質量分數，％；

    355.39－殺蟲雙的摩爾質量，g/mol；

    351.42－殺蟲單的摩爾質量，g/mol。

    4.3.1.7 允許差

    兩次平行測定結果之差，應不大于0.8%，取算術平均值作為測定結果。

    4.3.1 非水滴定法

    4.3.2.1 方法提要和原理

    用石油醚萃取除去樣品中原有的沙蠶毒、游離胺氯化物等雜質，在鹽酸介質中加熱水解，使殺蟲雙轉變成二氫沙蠶毒，加堿中和至堿性，二氫沙蠶毒被氧化成沙蠶毒，用四氯化碳、石油醚混合溶劑萃取。在非水介質中，沙蠶毒能與鹽酸定量反應生成沙蠶毒鹽酸鹽，根據鹽酸標準滴定溶液的用量計算殺蟲雙的含量。

    4.3.2.2 試劑和溶液

    亞硫酸鈉；

    無水碳酸鈉：基準試劑；；

    四氯化碳；

    石油醚（沸程30℃～60℃或60℃～90℃）；

    異丙醇；

    乙二醇；

    冰乙醇；

    濃鹽酸；

    氫氧化鈉：c(NaOH)≈2mol/L溶液；

    氫氧化鈉：飽和溶液；

    磷酸氫二鈉：c(Na2HPO4·12H2O)=0.3mol/L溶液；

    萃取溶劑：ψ（四氯化碳：石油醚）＝3：2；

    異丙醇－乙二醇混合溶劑：ψ（異丙醇：乙二醇）＝２：１；

    酚酞：ρ（百里香酚藍）＝ 2g/L溶液；

    混合指示劑：15mL的酚酞溶液與5mL的百里香酚藍溶液混合；

    4.3.2.3 儀器和器具

    酸式微量滴定管：10mL，Ａ級；

    容量瓶：50mL；

    移液管：2mL。

    4.3.2.4 非水鹽酸標準滴定溶液［c(HCI)≈0.1mol/L］的配制和標定

    a) 配制

    量取9.0mL濃鹽酸，注入1000mL異丙醇－乙二醇混合溶劑中，充分搖勻，放置24h。

    b) 標定

    稱取0.1g（精確至0.0002g）無水碳酸鈉（經270℃～300℃烘干至恒重），置于250mL三角瓶中，加入4mL～5mL冰乙酸，在電爐上緩慢加熱溶解并蒸發至干，加入35mL異丙醇－乙二醇混合溶劑溶解殘渣，加入50mL萃取溶劑和３滴百里香酚藍溶液，用非水鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液呈紅色。在相同條件下做空白試驗。

    非水鹽酸標準滴定溶液的濃度c(HCI)按式（２）計算：

    c(HCL)=m/［(V1-V0)*0.05299］

    式中：m－無水碩酸鈉的稱樣質量，g；

    V1－消耗非水鹽酸標準滴定溶液的體積，mL；

    VＯ－空白試驗消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，mL；

    0.05299－與1.00mL鹽酸標準滴定溶液［c(HOI)=1.000mol/L］相當的以克表示的無水碳酸鈉的質量。

    4.3.2.5 測定步驟

    稱取殺蟲雙0.3g（精確至0.0002g），置于250mL試管中，加3滴混合指示劑，用2mol/L氫氧化鈉溶液中和至溶液呈紫色，加入5mL石油醚振蕩萃取5min，靜置分層后，用吸管晝吸出有機相（棄去）；再按上述方法重復萃取一次。用移液管沿試管壁周圍加入8mL濃鹽酸。

    將盛有試樣的試管置于沸水浴中，加熱6min，試液完全移入125mL分液漏斗中，用約30mL水分5次洗滌試管，洗滌液并入同一分液漏斗中；加5滴混合指示劑，在搖動下逐滴緩慢加入飽各氫氧化鈉溶液中和至溶液呈黃色，再用2mol/Ｌ氫氧化鈉溶液繼續中和至溶液出現紫色（pH=9.0～9.5），加入10mL0.3mol/L磷酸氫二鈉溶液，搖勻；再加入約2g亞硫酸鈉，振搖使之完全溶解，靜置2min；再加入15mL萃取溶劑，萃取6min(每分鐘搖200次)，靜置分層后，將萃取液放入250mL三角瓶中；接著按上述方法重復萃取兩次，萃取液并入同一三角瓶中，加入35mL異丙醇－乙二醇混溶劑和3滴百里香酚藍指示劑，用0.1mol/L的非水鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液呈紅色。在相同的條件下做空白試驗。

    4.3.2.5      計算

    試樣中殺蟲雙的質量分數Ｘ1(%)按式（3）計算：

    X1=c(HCL)*(V1-V0)*35.539/m/［1+0.0009(t1-t0)］

    式中：c(HCI)－非水鹽酸標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；

    V1－滴定試樣消耗非水鹽酸標準滴定溶液的體積，mL；

    VＯ－空白試驗消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，mL；

    m－試樣質量，g；

    to－標定非水鹽酸標準滴定溶液時的溫度，℃；

    t１－滴定樣品時的溫度，℃；

    0.35539－與1.00mL鹽酸標準滴定溶液［c(HCI)=1.000mol/L］相當的以克表示的殺蟲雙的質量；

    0.0009－異丙醇、乙二醇混合溶劑的熱膨脹系數。

    4.3.2.7 允許差

    兩次平行測定結果之差，應不大于0.8%，取算術平均值作為測定結果。

    4.4 pH值的測定

    按GB/T 1601進行，量取100mL試樣，不加水直接測定。

    4.5 氯化鈉含量的測定

    4.5.1 方法提要和原理

    試樣用無離子水溶解后，用硝酸和過氧化氫將試樣中的硫代硫酸根和殺蟲雙等干擾物質破壞掉后，以硫酸鐵銨作指示劑，用銀量法測定氯化鈉含量。

    4.5.2 試劑和溶液

    苯甲醇；

    硝酸銀標準溶液：c(AgNO3)=0.1mol/L，按GB/T 601-1988中4.21進行配制和標定；

    硫氰酸鈉標準滴定溶液：c(NaSCN)=0.1mol/L，按GB/T 601-1988中4.20進行配制和標定；

    濃硝酸；

    硝酸溶液：ψ（濃硝酸：水＝1：1；

    過氧化氫溶液：ω（H2O2）=30%；

    硫酸鐵銨指示劑：飽和硫酸銨溶液（加幾滴硫酸）。

    4.5.3 測定步驟

    稱取試樣0.1g（精確至0.0002g），置于250mL三角瓶中，加入硝酸溶液40mL、過氧化氫溶液10mL和無離子水80mL，加熱微沸10min，冷卻至室溫。用滴定管準確加入0.1mol/L的硝酸銀標準溶液15mL，3滴混合指示劑，用2mol/L氫氧化鈉溶液中和至溶液呈紫色，加入5mL石油醚振蕩萃取5min，搖勻。加入苯甲醇5mL～8mL，劇烈振搖2min，加1mL硫酸鐵銨指示劑，在搖動下用0.1mol/L的硫酸鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈淺棕紅色，并保持30s不變即為終點。

    4.5.4 計算

    試樣中氯化鈉的質量分數Ｘ２（％）按式（4）計算：

    X2=(c1V1-c2V2)*0.05845*100/m
    式中：c1－硝酸銀標準溶液的實際濃度，mol/L；

    c2－硫氰酸鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；

    V1－加入硝酸銀標準溶液的體積，mL；

    VＯ－消耗硫氰酸鈉標準滴定溶液的體積，mL；

    m－試樣質量，g；

    0.05845－與1.00mL硝酸標準滴定溶液［c(AgNO3)=1.000mol/L］相當的以克表示的氯化鈉的質量。

    4.5.5 允許差

    兩次平行測定結果之差，不得大于0.3%，取算術平均值作為測定結果。

    4.6 硫代硫酸鈉含量的測定

    4.6.1 試劑和溶液

    碘；

    碘標準滴定溶液：c(1/2I2)＝0.1mol/L，按GB/T 601-1988中4.9進行配制和標定；

    冰乙酸：ф（CH3COOH）＝36%；

    淀粉指示劑：ρ（淀粉）＝5g/Lk，按GB/T 603-1988中4.5.20配制。

    4.6.2 測定步驟

    稱取試樣2g(精確至0.002g)，置于250mL三角瓶中，加入100mL水和2mL冰乙莎士比亞溶液，伯0.1mol/L的碘標準滴定溶液滴定至近終點時，加入5g/L淀粉指示劑3mL，繼續滴定至溶液呈藍色，并保持30s不變即為終點。

    4.6.3 計算

    試樣中硫代硫酸鈉的質量分數Ｘ３（％）按式（5）計算：

    X3=c(1/2I2)*0.1583*100/m(5)

    式中c(1/2I2)－碘標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；

    VＯ－消耗碘標準滴定溶液的體積，mL；

    m－試樣質量，g；

    0.1583—與1.00mL碘標準溶液c(1/2I2)= 0. 1mol/L，按GB/T 601-1988中4.5.20配制。

    4.6.4 允許差

    兩次平行測定結果之差，不得大于0.2%，取算術平均值作為測定結果。

    4.7 氯化物鹽酸鹽含量的測定

    4.7.1 方法提要和原理

    試樣加堿中和，用三氯甲烷萃取，萃取液在堿性介質中，沙蠶與溴反應生成親水磺酰溴化物，從而除掉對測定有干擾的沙蠶毒。氯化物鹽酸鹽與堿反應易溶于有機溶劑的游離胺氯化物，在非水介質中，用非水鹽酸標準滴定溶液滴定，即可沒得氯化物鹽酸鹽含量。

    化學方程式如下：

    4.7.2 試劑和溶液

    無水碳酸鈉：基準試劑；

    異丙醇；

    乙二醇；

    三氯甲烷；

    冰乙酸；

    濃鹽酸；

    氫氧化鈉：c(NaOH)≈2mol/L溶液和飽和溶液；

    異丙醇、乙二醇混合劑：ψ（異丙醇：乙二醇）＝1：1；

    溴水：ψ（飽和溴水：水）=17:83；

    百里香酚藍：ρ（百里香酚藍）=2g/L溶液；

    鹽酸溶液： c(HCL)≈2mol/L溶液；

    4.7.3 儀器和器具

    酸式微量滴定管：5mL，A級；

    4.7.4  非水鹽酸標準滴定溶液[c(HCL)≈0.1mol/L]的配制和標定按4.3.2.4

    4.7.5  測定步驟

    稱取試樣10g（精確至0.02g）置于125mL分液漏斗中，加5滴百里香酚藍溶液，用2mol/L氫氧化鈉溶液中和至溶液呈綠色，用40mL三氯甲烷分2次萃取，每次萃取5min,靜止分層后，三氯甲烷層放入另一分液漏斗中，加3滴百里香酚藍指示劑，用2mol/L鹽酸溶液滴定至溶液呈紅色，再補加5滴（約0.2mL），在振搖下滴加溴水至水溶液出現黃色，放置1min,用2mol/L氫氧化鈉溶液的分液漏斗中，振搖1min，靜止分層。三氯甲烷層放入250mL三角瓶中，加入30mL乙二醇、異丙醇混合溶劑和5滴百里香酚藍指示劑，用0.1mol/L的非水鹽酸標準溶液滴定至溶液呈紅色。

    4.7.6  計算

    試樣中氯化物鹽酸的質量分數X4(%)按式（7）計算：

    X4=c(HCL)V*0.1925*100/m/［1+0.0009(t1-t0(6)

    式中： c(HCL)—非水鹽酸標準滴定溶液的實際濃度,moL；

    V—消耗非水鹽酸標準滴定溶液的體積，mL；

    m—試樣質量，g；

    t1—測定樣品時的溫度，℃；

    t0—標定非水鹽酸標準滴定溶液時的溫度，℃；

    0.0009—異丙醇，乙二醇混合溶劑的熱膨脹系數。

    4.7.7  允許差

    兩次平行測定結果之差，不得大于0.1%，取算術平均值作為測定結果。

    4.8 低溫穩定性

    4.8.1  方法提要

    試樣在0℃保持1h，記錄有無固體和油狀物析出。繼續在0℃貯存7d，離心，將固體析出物沉降，記錄其體積。

    4.8.2  儀器

    制冷器：保持在0℃±1℃；

    離心管：100mL，管底刻度精度至0.05mL；

    離心機：與離心管配套。

    4.8.3  試驗步驟

    取100mL±1.0mL樣品加入離心管中，在制冷器中冷卻至0℃±1℃，讓離心管及內容物在0℃±1℃保持1h,其間每隔15min攪拌1次，每次15s，檢查并記錄有無固體物或油狀物析出。將離管放回制冷器在0℃±1℃繼續放7d。7d后，將離心管取出，在室溫（不超過20℃）下靜置3h，離心分離15min（管子頂部相對離心力為500g～600g,g為重力加速度）。記錄管子底部離析物的體積（精確至0.05mL）。離析物不超過0.5mL為合格。

4.9 熱貯穩定性試驗

4.9.1 儀器

恒溫箱（或恒溫水浴）：54℃±2℃；

安瓿（或54℃仍能密封的具塞玻璃瓶）；

醫用注射器：50mL。

4.9.2  試驗步驟

用注射器將約30mL試樣注入潔凈的安瓿中（避免試樣接觸瓶頸），置此安瓿于冰鹽浴中致冷，用高溫火焰迅速封口（避免溶劑揮發）。至少封3瓶，分別稱量。將封好的安瓿置于金屬容器內，再將金屬容器放入恒溫箱（或恒溫水浴）中，放置14d。取出涼至室溫，將安瓿外面試凈分別稱量，質量未發生變化的試樣，于24h內對殺蟲雙含量進行測定。熱貯后，除殺蟲雙含量允許降至熱貯前沒得含量的95%外，其他指標仍應符合標準要求。

    4.10 產品的檢驗與驗收

    產品的檢驗與驗收應符合GB/T 1604的規定。極限數值的處理，采用修約值比較法。

    5  標志、標簽、包裝和貯運

    5.1 殺蟲雙水劑的標志、標簽和包裝，應符合GB 3796的規定，每箱凈質量不超過20kg。

    5.2 殺蟲雙水劑包裝件應貯存在通風、干燥的庫房中。

    5.3 貯運時，嚴防潮濕和日曬，不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口鼻吸入。

    5.4 本品為沙蠶毒類殺蟲劑，可通過皮膚滲入，使用本品應帶防護手套、口罩、穿干凈的防護服。使用后，應立即用肥皂和水洗凈。如發生中毒現象，應及時去醫院檢查治療。

    5.5 在規定的貯存、運輸條件下，殺蟲雙水劑的保證期，從生產日期算起為2年，2年內分解率不得大于3%；同時允許在外觀上有少量沉淀。

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